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3-24在液相色譜分析過程中,誤點擊液相色譜工作站缺省設(shè)置可能導(dǎo)致方法參數(shù)丟失、數(shù)據(jù)混亂等嚴重后果。面對這種突發(fā)情況,需要采取系統(tǒng)性的應(yīng)急處理措施,以最大限度地減少損失并恢復(fù)正常分析工作。首要任務(wù)是立即停止當(dāng)前分析。按下儀器緊急停止按鈕,防止錯誤設(shè)置影響正在進行的分析。檢查數(shù)據(jù)采集狀態(tài),...
1.及時清洗色譜系統(tǒng)平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。自動進樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關(guān)閉自動進樣器。純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統(tǒng)滋生細菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。2.定期更換Septumcutout定期更換Septum...
液相色譜系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。液相色譜柱常見故障排除方法:1、若操作過程發(fā)現(xiàn)壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當(dāng)出現(xiàn)錯誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其中一個感應(yīng)器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點擊Online操作界面中的Instrument/SystemOff,然后再點擊操作界面中的Instrument/SystemOn即可。2、連接...
制備型加壓液相色譜,按照色譜柱和樣品量的大小,分為:(1)低壓液相色譜;(2)中壓液相色譜;(3)高壓液相色譜;(4)快速色譜。低壓、中壓與高壓液相色譜的壓力范圍之間會存在一定交疊,沒有統(tǒng)一、明確的標(biāo)準(zhǔn)。1.快速色譜柱壓通常為2bar(或30psi)左右,對于那些容易分離的簡單混合物,由于快速色譜具有操作簡便、經(jīng)濟等優(yōu)點,常常是實驗室的。但快速色譜不同于一般的層析分離,這種分離沒有壓力,而快速分離通常使用瓶裝氮氣加壓,使流動相具有一定的流速,從而縮短了分離時間??焖偕V使用的...
液相柱是消耗品,會隨使用時間或進樣的次數(shù)增加,出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰,柱效下降,需要定期進行*清洗和再生。1、反相柱分別用甲醇:水=90:10、純甲醇、二氯甲烷等溶劑著流動相,依次沖洗,每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積。然后再以相反的次序沖洗。2、正相柱分別用正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶劑做流動相,順次沖洗,每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的柱體積(異丙醇粘度大,可降低流速,避免壓力過高)。注意使用溶劑的次序不要顛倒,用甲醇沖洗完后,再以相反的...
色譜法的分離原理是利用混合物中各組分在流動相和固定相中具有不同的溶解-解析能力、吸附-脫附能力,或其他親和作用力的差異,當(dāng)兩相作相對運動時,樣品各組分在經(jīng)過固定相時發(fā)生吸附、分配、離子吸引、排阻、親和的大小、強弱不同,從而在固定相中滯留時間不同,這些反復(fù)多次的作用,從而使混合物各組分獲得互相分離。在實際分析過程中,液相色譜儀流動相與色譜柱的溫度,影響著組分的分離平衡,對于使用柱溫箱的有益之處有以下幾點:1.可以使保留時間相對恒定,對需要進行的定性鑒別可提高其可信度;2.保留時...
色譜工作站簡單來說,就是一款中英文版雙通道色譜數(shù)據(jù)處理軟件。性能穩(wěn)定,操作簡單,實用性強。氣相色譜儀的色譜工作站適用于能源燃氣、環(huán)境監(jiān)測、疾控檢疫、石油化工、有機合成、生理生化、醫(yī)學(xué)制藥、*司法、氣體分析、科研教學(xué)等領(lǐng)域。無論用于氣相色譜儀還是液相色譜儀的,色譜工作站兩大特色就是數(shù)據(jù)處理和軟件功能,伍豐色譜工作站是一款只要會操作WINDOWS就會使用,更適合國人習(xí)慣和口味的,功能強大的液相色譜工作站軟件,可以實現(xiàn)對液相色譜系統(tǒng)的全面操控。色譜工作站基本功能為:1.6種定量計算...
現(xiàn)代液相色譜儀色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,必須對此有一定的認識和了解。一、硅膠基質(zhì)填料1、正相色譜正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica)以及其它具有極性官能團,如胺基團(NH2,APS)和氰基團(CN,CPS)的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基(SiOH)或其它極性基團極性較強,因此,分離的次序是依據(jù)樣品中各組份的極性大小,即極性較弱的組份zui先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動相極性相對比固定相低,...
早期使用隔膜和停流進樣器,裝在色譜柱進口處?,F(xiàn)在大都使用六通進樣閥或自動進樣器。進樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證中心進樣,進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。HPLC進樣方式可分為:隔膜進樣、停流進樣、閥進樣、自動進樣。1.隔膜進樣。用微量注射器將樣品注進專門設(shè)計的與色譜柱相連的進樣頭內(nèi),可把樣品直接送到柱頭填充床的中心,死體積幾乎即是零,可以獲得*的柱效,且價格便宜,操縱方便。但不能在高壓下使用(如10MPa以上);此外隔膜輕易吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng),使進樣重...
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